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差示掃描的應用是什么?

日期:2021-05-14瀏覽:1531次

差示掃描量熱法由于有快速、靈敏、樣品制備簡單等優(yōu)點,目前在各個領域已廣泛應用。

在化學方面,可用于熱穩(wěn)定性研究、相容性評定、比熱容測定、結晶度測定、結晶水分析,還可用于活化能、反應機理、反應速率的研究。因為物質(zhì)在加熱過程中可能有分解、氧化與還原、熔融、蒸發(fā)、脫水等反應,這些反應在DSC曲線上以吸熱峰或放熱峰出現(xiàn),通過對峰的溫度范圍、熱量大小和峰的個數(shù)等信息,就可以評估化學品的穩(wěn)定性,了解反應速率和特定溫度下反應所釋放的能量,可以改進研究方法或生產(chǎn)技術。如在產(chǎn)品中加入催化劑或阻燃劑,經(jīng)DSC提供的測試結果,可表征一個新材料,并實時地改進技術方案和優(yōu)化生產(chǎn)過程;又如在反應動力學研究中,通過幾條不同升溫曲線的測定,可計算出活化能E、指前因子A、反應級數(shù)n和反應速率常數(shù)k等參數(shù),能推斷出反應機理和反應歷程并決定反應最慢的是哪一步。

DSC測定物質(zhì)的相容性,可明確相容等級,這對物質(zhì)的配方、存放、運輸是至關重要的。用于純度的測定也是一種很好的鑒別方法,如當有機化合物中的雜質(zhì)含量增加時,在DSC曲線上的熔融吸熱峰的形狀(峰溫、峰寬、峰高)將會改變,如圖28-13所示。

 

28-13不同純度樣品的DSC圖

1-最純的樣品;2-純度介于中間的樣品;3-最不純的樣品

DSC儀測樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(圖28-14)是很好的選擇,也可用于定性分析,因為DSC曲線上峰的位置、個數(shù)、形狀均由所測得的試樣決定,測后與相同條件下測得的標準物質(zhì)的曲線加以對照比較就可進行定性分析。

 

28-14 DSC曲線 左圖為典型DSC曲線;右圖為玻璃化轉(zhuǎn)變LSC曲線

DSC還可用于材料,特別是高分子材料的質(zhì)量控制、材料開發(fā)與研究,可以得到有關加工條件、質(zhì)量缺陷、穩(wěn)定性、反應性和材料純度等方面的相關信息。如聚合物的固化反應、聚合反應、氧化和抗氧化、硫化反應(橡膠)和碳化反應(聚合物)、熱穩(wěn)定性和熱分解等,都可用DSC測定,若用聯(lián)用技術提供的信息量會更大。此外,還可用于塑料的鑒別,如PP和POM的鑒別取決于熔融溫度和熔融焓,在溫度軸上峰的位置與大小顯然不同,經(jīng)DSC測試一目了然。

在醫(yī)學方面,可研究藥品的分解、純度、熔點、脫水干燥溫度、鑒別分析等,并聯(lián)合其他測試方法可推定尿結石、膽結石和腎結石的類型。

在食品方面,可研究食品的糊化特征以及添加劑的影響,油脂的氧化穩(wěn)定性和混合油脂中組分含量等。

在礦物方面,因為礦物的熱行為都比較高,為500~1000℃,甚至達1000℃以上,低溫型的DSC不適合。高溫型的DSC可用于各種礦物的熱分解和純度的鑒定,因為不同的熱處理技術會有不同的DSC曲線,若礦物的雜質(zhì)不同,測試的曲線也明顯不同。

在其他方面,如環(huán)境科學、生命科學等方面,DSC也成為*的檢測手段。

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